PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA, INTERNET USLUGE
BESPLATNI PREGLED PRAVNE REGULATIVE
Brzi pregled sadržaja propisa. Projekt je nastao za potrebe poslovnih ljudi koji kontinuirano prate pravnu regulativu kako bi se
informirali da li je objavljen neki novi propis koji se odnosi na njihovu djelatnost.
Radi brzog pregleda, na ovim stranicama nalazi se sažetak sadržaja, a klikom na link može se pregledati originalni izvor i cijeli sadržaj.
NN 7/2009 • 6.1.2. Donji vodeni sloj prenese se u sljedeći lijevak za odjeljivanje i ponovno ekstrahira sa 100 ml heksana. Nakon odbacivanja donjeg vodenog sloja, heksanski ekstrakti (spojeni u drugom lijevku za odjeljivanje) isperu se tri puta sa po 100 ml smjese etanol-voda (1:1), do neutralnog pH.
NN 7/2009 • 6.1.3. Isprani heksanski slojevi propuste se preko bezvodnog natrij sulfata (50 g), isperu s 20 ml heksana i upare do suha pomoću rotacijskog vakuum-uparivača na 30°C.
NN 7/2009 • 6.2.1. Ostatak nakon isparavanja prenese se u kolonu pomoću dva puta po 1 ml heksana. Uzorak se propusti kroz kolonu tako da se razina otopine spusti do površine natrij sulfata. Eluira se heksanom uz brzinu protoka od oko 1 ml/min. Odbaci se prvih 25-30 ml, a sljedećih 40 ml sakupi i prebaci u tikvicu s okruglim dnom od 100 ml (4.3).
NN 7/2009 • Prva frakcija sadrži zasićene ugljikovodike (Slika 1a.), a druga steroidne ugljikovodike. Daljnjim eluiranjem dobiva se skvalen i srodni spojevi. U cilju zadovoljavajućeg razdvajanja između zasićenih i steroidnih ugljikovodika, potrebno je optimirati volumene frakcija. Volumen prve frakcije treba podesiti tako da pri analizi druge frakcije pikovi koji pripadaju zasićenim ugljikovodicima budu niski (Slika 1c.). U slučaju da se ovi pikovi ne pojave, a da je istovremeno pik internog standarda nizak, nužno je smanjiti volumen. U svakom slučaju, potpuno razdvajanje komponenata prve i druge frakcije nije nužno, budući da prilikom analize plinskom kromatografijom u uvjetima opisanim u točki 6.3.1. ne dolazi do preklapanja pripadajućih pikova. Optimiranje volumena druge frakcije uglavnom nije potrebno, jer dolazi do dobrog razdvajanja daljnjih komponenata. Međutim, pojava velikog pika koji pripada skvalenu, s vremenom zadržavanja oko 1,5 minute kraćim u odnosu na interni standard, ukazuje na loše razdvajanje frakcija.
NN 7/2009 • 6.2.2. Druga frakcija otparava se do suha pomoću rotacijskog vakuum-uparivača pri 30°C, a ostatak se odmah otopi u 0,2 ml heksana. U ovom obliku, otopina se do analize može čuvati u hladnjaku.
NN 7/2009 • Ostaci iz točaka 6.1.3. i 6.2.2. ne smiju se čuvati suhi niti na sobnoj temperaturi. Čim se dobiju, treba dodati otapalo i čuvati otopine u hladnjaku.
NN 7/2009 • 6.3.1. Uvjeti rada za sustav injektiranja s razdvajanjem protoka:
NN 7/2009 • – pisač-integrator: parametri integriranja trebaju biti podešeni tako da omoguće ispravnu procjenu površina. Preporučuje se način integriranja između dva minimuma (»valley-valley«),
NN 7/2009 • – osjetljivost: oko 16 puta veća u odnosu na najmanje prigušenje,
NN 7/2009 • – programiranje temperature peći: početno 235°C/6 min, zatim povećavati za 2°C/min do 285°C,
LINK - PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA, INTERNET USLUGE
NN 7/2009 • Ovi se uvjeti mogu prilagoditi svojstvima plinskog kromatografa i kolone tako da se dobiju kromatogrami koji udovoljavaju sljedećim zahtjevima: pik internog standarda mora se pojaviti uz odstupanje od približno 5 minuta u odnosu na vrijeme navedeno u točki 6.3.2.; visina pika internog standarda mora dosezati najmanje 80% pune skale kromatograma.
NN 7/2009 • Kromatografski sustav treba provjeriti injektiranjem smjese početne otopine kolestadiena (5.6.) i otopine n-nonakosana (5.8.). Pik kolesta-3,5-diena treba se na kromatogramu pojaviti prije n-nonakosana (Slika 1c); u suprotnom potrebno je sniziti temperaturu peći i/ili primijeniti kolonu niže polarnosti.
NN 7/2009 • Pik internog standarda javlja se nakon približno 19 minuta, dok pik 3,5-stigmastadiena ima relativno vrijeme zadržavanja od oko 1,29 (Slika 1b.). 3,5-stigmastadien se javlja s malim količinama izomera, a obično oba eluiraju zajedno dajući jedinstveni pik. Međutim, u slučaju previsoke polarnosti kolone ili visoke moći razdvajanja, izomer se može pojaviti kao mali pik neposredno ispred pika 3,5-stigmastadiena (Slika 2). Kako bi se osiguralo da se oba izomera pojave zajedno kao jedinstven pik, preporučuje se upotreba manje polarne kolone ili kolone većeg unutarnjeg promjera.
NN 7/2009 • Referentni kromatogram stigmastadiena može se dobiti analizom rafiniranog biljnog ulja uz korištenje manjih količina uzorka (1-2 g). Stigmastadieni daju uočljiv i lako prepoznatljiv pik.
NN 7/2009 • Plinski kromatogrami uzoraka maslinovog ulja analizirani kapilarnom silikatnom kolonom (unutarnjeg promjera 0,25 mm, duljine 25 m) s 5% fenilmetilsilikona debljine sloja 0,25 µm:
NN 7/2009 • (a) Prva frakcija (30 ml) djevičanskog maslinovog ulja, s dodanim standardom.
NN 7/2009 • (b) Druga frakcija (40 ml) maslinovog ulja koje sadrži 0,10 mg/kg stigmastadiena.
NN 7/2009 • (c) Druga frakcija (40 ml) koja sadrži malu količinu prve frakcije.
NN 7/2009 • Plinski kromatogram uzorka rafiniranog maslinovog ulja analiziranog kolonom DB-5 na kojem se vidi izomer 3,5-stigmastadiena.
NN 7/2009 • ODRE?IVANJE TRIACILGLICEROLA S ECN 42 (RAZLIKA IZME?U PODATAKA DOBIVENIH HPLC-om I TEORETSKE KOLIČINE)
PRETHODNA STRANICA - SLJEDEĆA IZBOR:
Broj 77/93, Broj 48/95,
Broj 47/95, Broj 112/04,
Broj 32/92, Broj 69/07
LINK - PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA ZA PODUZETNIKE