PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA, INTERNET USLUGE Pregled usluga
BESPLATNI PREGLED PRAVNE REGULATIVE
Brzi pregled sadržaja propisa. Projekt je nastao za potrebe poslovnih ljudi koji kontinuirano prate pravnu regulativu kako bi se informirali da li je objavljen neki novi propis koji se odnosi na njihovu djelatnost. Radi brzog pregleda, na ovim stranicama nalazi se sažetak sadržaja, a klikom na link može se pregledati originalni izvor i cijeli sadržaj.
Stranica HR2005-01-2-16 NN 2/2005

• Ako se u metodi primjenjuje odgovarajući unutarnji standard, on se dodaje poduzorku za analizu na početku postupka ekstrakcije. Ovisno o raspoloživosti, upotrebljavaju se bilo stabilni oblici analita obilježeni izotopom, koji su posebice prikladni za dokazivanje spektrometrijom masa, bilo spojevi koji su po svojoj strukturi slični analitu.

Stranica 2005-01-2-16 NN 2/2005

• Ako se ne može upotrijebiti odgovarajući unutarnji standard, identifikacija analita potvrđuje se ko-kromatografijom. U tom slučaju, dobiva se samo jedan pik, pri čemu visina ili površina pika odgovara količini dodanog analita. Za plinsku kromatografiju (GC) ili tekućinsku kromatografiju (LC), širina pika na polovici visine mora biti između 90 – 110% raspona izvorne širine pika, a vremena zadržavanja moraju biti jednaka uz toleranciju od 5%.

Stranica 2005-01-2-16 NN 2/2005

• Za metode tankoslojne kromatografije (TLC) povećava se samo mrlja za koju se pretpostavlja da je analit. Ne smije se pojaviti nova mrlja i izgled se ne smije promijeniti.

Stranica 2005-01-2-16 NN 2/2005

• Referentni ili obogaćeni materijal koji sadrži poznate količine analita na ili u blizini dopuštene granice ili granične koncentracije (pozitivni kontrolni uzorak) kao i negativni kontrolni materijali i slijepe probe s reagensom, trebali bi biti podvrgnuti cijelom postupku istodobno sa svakom serijom analiziranih uzoraka za ispitivanje. Redoslijed ubacivanja ekstrakta u analitički instrument je sljedeći: slijepa proba s reagensom, negativni kontrolni uzorak, uzorak ili uzorci koji se potvrđuju, negativni kontrolni uzorak i na kraju pozitivni kontrolni uzorak. Svaka izmjena ovog redoslijeda mora se opravdati.

Internet NN 2/2005
• 1.3.2. Dodatni kriteriji izvedbe i drugi zahtjevi za kvantitativne metode analize
Internet stranice NN 2/2005
• U slučaju višekratnih analiza potvrdnog referentnog materijala, odstupanje prosječnog masenog udjela, koji je eksperimentalno određen i ispravljen iskorištenjem, od potvrđene vrijednosti mora biti unutar sljedećih granica:
Internet stranice NN 2/2005 • Tablica 2. Najmanja (izraženo kao odstupanje) istinitost kvantitativne metode
Internet stranice NN 2/2005 • Ako potvrđeni referentni materijali (CRM) nisu dostupni, istinitost mjerenja se može ocijeniti analizom slijepih uzoraka u koje je dodana poznata količina analita. Podaci korigirani prosječnim iskorištenjem prihvatljivi su jedino ako su u granicama koje su navedene u Tablici 2.
Internet stranice NN 2/2005 • Međulaboratorijski koeficijent varijacije (CV) za opetovane analize referentnog ili obogaćenog materijala, u uvjetima obnovljivosti, ne smije biti veći od razine izračunate Horwitzovom jednadžbom. Jednadžba glasi:
Internet stranice NN 2/2005 • Tablica 3. Primjeri koeficijenata varijacije (CV) obnovljivosti za kvantitativne metode kod određenih masenih udjela analita
LINK - PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA, INTERNET USLUGE Pregled
Vijesti NN 2/2005 • (*) Za masene udjele niže od 100 µ/kg Horwitzova jednadžba daje neprihvatljivo visoke vrijednosti. Stoga CV za koncentracije niže od 100 µg/kg moraju biti što je moguće manji.
Informacije NN 2/2005 • Za analize izvedene pod uvjetima ponovljivosti, unutarlaboratorijski CV (koeficijent varijacije) obično bi trebao iznositi između jedne polovine i dvije trećine gornjih vrijednosti navedenih u tablici 3. Za analize izvedene pod unutarlaboratorijskim uvjetima obnovljivosti unutarlaboratorijski CV ne smije biti veći od CV obnovljivosti.
Poslovne stranice NN 2/2005 • Kod tvari za koje je utvrđena dopuštena količina, metoda mora postići unutarlaboratorijsku obnovljivost koja nije veća od odgovarajućeg CV obnovljivosti kod 50 % koncentracije x dopuštena količina.
Pregledi NN 2/2005 • 1.3.3. Kriteriji učinkovitosti i drugi zahtjevi za dokazivanje spektrometrijom masa
Besplatno NN 2/2005 • Metode spektrometrije masa mogu se uzeti u obzir kao potvrdne metode jedino ako slijede nakon što je provedeno vezano (on-line) ili odvojeno (off-line) kromatografsko razdvajanje.
Glasnik NN 2/2005 • Za GC-MS postupke, separacija plinskom kromatografijom izvodi se primjenom kapilarnih kolona. Za LC-MS postupke, kromatografsko razdvajanje izvodi se primjenom odgovarajućih LC kolona. U svakom slučaju, najmanje prihvatljivo vrijeme zadržavanja analita koji se ispituje mora biti jednako dvostrukom vremenu zadržavanja koje vrijedi za prazni volumen kolone. Vrijeme zadržavanja (relativno vrijeme zadržavanja) analita u poduzorku za analizu mora odgovarati vremenu zadržavanja baždarnog standarda unutar određenog intervala vremena zadržavanja. Interval vremena zadržavanja mora biti razmjeran sposobnosti razlučivanja kromatografskog sustava. Omjer između kromatografskog vremena zadržavanja analita i vremena zadržavanja unutarnjeg standarda, tj. relativno vrijeme zadržavanja analita, mora odgovarati vremenu zadržavanja baždarne otopine uz toleranciju od ± 0,5 % za GC i ± 2,5 % za LC.
Propis NN 2/2005 • Dokazivanje spektrometrijom masa mora se provoditi uporabom MS tehnika, kao što je snimanje cjelokupnih spektara masa (full scan) ili praćenje odabranih iona (SIM), kao i uporabom MS-MSn tehnika, kao što je praćenje odabranih reakcija (SRM) ili drugih prikladnih MS ili MS-MSn tehnika u kombinaciji s odgovarajućim načinima ionizacije. Kod spektrometrije masa s visokim razlučivanjem (HRMS), razlučivost mora općenito biti veća od 10000 za cijelo područje snimanja masa na 10% razdvojenosti doline pika.
Propis NN 2/2005 • Snimanje cjelokupnih spektara (full scan): kad se određivanje spektrometrijom masa provodi snimanjem cjelokupnih spektara, moraju obavezno biti prisutni svi izmjereni dijagnostički ioni s relativnim intenzitetom većim od 10% u referentnom spektru baždarnog standarda (molekularni ion, karakteristične izvedenice molekularnog iona, karakteristični fragmenti i izotopni ioni).
Propis NN 2/2005 • Praćenje odabranih iona (SIM): kad se određivanje spektrometrijom masa provodi fragmentografijom, molekularni ion bi trebao biti jedan od odabranih dijagnostičkih iona (molekularni ion, karakteristične izvedenice molekularnog iona, karakteristični fragmenti i svi njihovi izotopni ioni). Odabrani dijagnostički ioni ne bi smjeli potjecati isključivo od istog dijela molekule. Omjer signal-šum za svaki dijagnostički ion treba biti (jednak ili veći) 3 3:1.
Propis NN 2/2005 • Snimanje cjelokupnih spektara (full scan) i praćenje odabranih iona (SIM): relativna zastupljenost dokazanih iona, izražena kao postotak prema najzastupljenijem ionu ili najzastupljenijem prijelaznom ionu, mora odgovarati zastupljenosti baždarnog standarda, bilo iz otopina baždarnog standarda ili obogaćenih uzoraka, na usporedivim koncentracijama, mjerenim pod istim uvjetima i uz sljedeće tolerancije:
PRETHODNA STRANICA - SLJEDEĆA IZBOR: Broj 144/05, Broj 135/05, Broj 43/06, Broj 47/95, Broj 130/09, Broj 70/01
LINK - PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA ZA PODUZETNIKE Pregled