PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA, INTERNET USLUGE
BESPLATNI PREGLED PRAVNE REGULATIVE
Brzi pregled sadržaja propisa. Projekt je nastao za potrebe poslovnih ljudi koji kontinuirano prate pravnu regulativu kako bi se
informirali da li je objavljen neki novi propis koji se odnosi na njihovu djelatnost.
Radi brzog pregleda, na ovim stranicama nalazi se sažetak sadržaja, a klikom na link može se pregledati originalni izvor i cijeli sadržaj.
NN 7/2009 • – Mješavina n-heksana/etil etera (99:1) se mora prirediti svakodnevno.
NN 7/2009 • – Za vizualnu provjeru ispravnog eluiranja voskova, uzorku u otopini može se dodati 100 µl 1%-tne otopine sudana u mješavini n-heksana/etil etera (omjer 99:1, v/v). S obzirom da bojilo ima retenciju između voskova i triglicerida, kada obojenje dostigne dno kolone, eluiranje treba obustaviti jer su svi voskovi eluirali.
NN 7/2009 • Tako dobivenu frakciju osušiti u rotacijskom vakuum-uparivaču (3.6.) dok se ne ukloni gotovo sve otapalo. Preostala 2 ml otapala treba odstraniti pomoću slabe struje dušika, a zatim dodati 2-4 ml n-heptana.
NN 7/2009 • Postaviti kolonu na plinski kromatograf (3.3.) povezivanjem ulaznog otvora na sustav neposredno na koloni i izlaznog otvora na detektor. Obaviti provjeru plinskog kromatografa (protok plina, rad detektora i pisača, itd.).
NN 7/2009 • Ako se kolona koristi prvi put, potrebno ju je najprije kondicionirati. Pustiti da kroz kolonu prođe malo plina, potom uključiti plinski kromatograf. Postepeno zagrijavati tako da se za 4 sata postigne temperatura od 350°C. Održavati temperaturu najmanje dva sata, a zatim uređaj podesiti na radne uvjete (postaviti protok plina, zapaliti plamen, povezati na elektronički pisač (3.3.4.), postaviti temperaturu komore za kolonu, regulirati detektor, itd.) i zabilježiti signal pri osjetljivosti koja je najmanje dvostruka od one koju zahtijeva analiza. Bazna linija mora biti linearna, bez pikova ili odstupanja.
NN 7/2009 • Negativno odstupanje ukazuje da kolona nije ispravno spojena; pozitivno odstupanje da kolona nije dovoljno kondicionirana.
NN 7/2009 • – količina injektiranog uzorka: 1 µl otopine u n-heptan (2 – 4 ml);
NN 7/2009 • – plin nositelj: helij ili vodik pri optimalnoj linearnoj brzini za odabrani plin (vidi Dodatak);
NN 7/2009 • Uvjete se može promijeniti prema karakteristikama kolone i plinskog kromatografa kako bi se postiglo razdvajanje svih voskova i zadovoljavajuće razdvajanje pikova (vidi sliku); vrijeme zadržavanja internog standarda C32 mora biti 18 ± 3 minute. Glavni pik koji pripada voskovima mora dostizati najmanje 60% pune skale.
NN 7/2009 • Integracijski parametri pikova moraju biti utvrđeni tako da se dobije ispravna ocjena površina pikova.
LINK - PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA, INTERNET USLUGE
NN 7/2009 • NAPOMENA: Zbog visoke konačne temperature, dozvoljeno je pozitivno odstupanje od najviše 10% pune skale.
NN 7/2009 • Mikrošpricom od 10 µl uzeti 1µl otopine; povući klip šprice tako da igla bude prazna. Staviti iglu u injektor i nakon 1-2 sekunde brzo ubrizgati; nakon pet sekundi polagano izvući iglu. Registrirati kromatogram dok voskovi potpuno ne eluiraju. Bazna linija mora stalno zadovoljavati tražene uvjete.
NN 7/2009 • Identifikacija pojedinačnih pikova mora se temeljiti na vremenu zadržavanja, usporedbom s vremenima zadržavanja poznatih mješavina voskova analiziranih pod istim uvjetima.
NN 7/2009 • Na slici je kromatogram voskova djevičanskog maslinovog ulja.
NN 7/2009 • Pomoću integratora izračunati površine pikova internog standarda i alifatskih estera C40 do C46.
NN 7/2009 • Izračunati udio svakog alifatskog estera u mg/kg ulja korištenjem izraza:
NN 7/2009 • Ukupan udio različitih voskova tj. alifatskih estera C40 do C46 izražava se u mg/kg (ppm).
NN 7/2009 • NAPOMENA: Komponente koje treba kvantificirati odnose se na pikove s parnim brojevima ugljika između alifatskih estera C40 i C46; kao primjer može se koristiti kromatogram voskova maslinovog ulja prikazan na donjoj slici. Ukoliko se C46 ester pojavi dva puta, preporuča se da se za njegovu identifikaciju analizira frakcija voskova ulja komine masline gdje je pik C46 jednostavno identificirati jer je očigledno najveći.
NN 7/2009 • Nakon eluiranja sterolnih estera, kromatogram ne smije pokazivati signifikantne pikove (trigliceridi)
NN 7/2009 • U plinski kromatograf podešen na normalne radne uvjete injektira se 1 do 3 µl metana (ili propana). Mjeri se vrijeme koje je potrebno plinu da prođe kroz kolonu, od trenutka injektiranja do pojave pika (tM).
PRETHODNA STRANICA - SLJEDEĆA
IZBOR:
Broj 81/08, Broj 40/91,
Broj 121/02, Broj 69/98,
Broj 9/98, Broj 4/96
LINK - PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA ZA PODUZETNIKE