PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA, INTERNET USLUGE
BESPLATNI PREGLED PRAVNE REGULATIVE
Brzi pregled sadržaja propisa. Projekt je nastao za potrebe poslovnih ljudi koji kontinuirano prate pravnu regulativu kako bi se
informirali da li je objavljen neki novi propis koji se odnosi na njihovu djelatnost.
Radi brzog pregleda, na ovim stranicama nalazi se sažetak sadržaja, a klikom na link može se pregledati originalni izvor i cijeli sadržaj.
NN 7/2009 • 5.2.6. Pomoću metalne lopatice sastruže se silikagel unutar označenog područja. Fino usitnjen sastrugani materijal prebaci se u lijevak za filtriranje (3.7). Doda se 10 ml vrućeg kloroforma, pažljivo izmiješa metalnom lopaticom i filtrira pod vakuumom, sakupljajući filtrat u Erlenmeyerovu tikvicu (3.8.) spojenu na lijevak za filtriranje.
NN 7/2009 • Ostatak u lijevku se triput ispere dietil eterom (svaki put s približno 10 ml), sakupljajući filtrat u istu tikvicu spojenu na lijevak. Filtrat se upari do volumena od 4 do 5 ml, ostatak otopine prenese u prethodno izvaganu epruvetu od 10 ml (3.9.), upari do suha laganim zagrijavanjem u laganoj struji dušika, doda nekoliko kapi acetona, ponovo upari do suha, stavi u peć na 105°C približno 10 minuta, zatim ostavi da se ohladi u eksikatoru i izvaže.
NN 7/2009 • 5.3.1. U epruvetu koja sadrži sterolnu frakciju po svakom miligramu sterola doda se 50 µl reagensa za silaniziranje, koji predstavlja mješavinu piridina, heksametildisilazana i trimetilklorosilana u omjeru 9:3:1 (v/v/v) (Napomena 4), izbjegavajući pritom vezanje vlage (Napomena 5).
NN 7/2009 • 5.3.2. Epruveta se začepi i pažljivo protrese (bez preokretanja) do potpunog otapanja sterola. Ostavi se barem 15 minuta pri sobnoj temperaturi te zatim centrifugira nekoliko minuta. Bistra otopina spremna je za analizu plinskom kromatografijom.
NN 7/2009 • Napomena 5: Lagano zamućenje koje se može pojaviti normalna je pojava i ne izaziva smetnje. Stvaranje bijelog flokulata ili pojava ružičaste boje upućuju na prisutnost vode ili nečiste reagense. U tom slučaju, analiza se mora ponoviti.
NN 7/2009 • 5.4.1.1. Kolona se učvrsti na plinski kromatograf, priključujući početak kolone na isparivač sa sistemom za odijeljivanje, a kraj kolone na detektor.
NN 7/2009 • Izvrše se opće provjere plinskog kromatografa (dovod plina, učinkovitost detektora, učinkovitost sistema odjeljivanja i pisača itd.).
NN 7/2009 • 5.4.1.2. Ako se kolona koristi prvi put, preporučuje se njezino kondicioniranje. Lagani tok plina se propusti kroz kapilarnu kolonu, plinski kromatograf se uključi i započne postupno zagrijavanje do temperature najmanje 20°C iznad radne temperature (Napomena 6). Ta se temperatura održava najmanje 2 sata, a zatim se cijeli uređaj namjesti na radne uvjete (podešavanje protoka plina i dijeljenja, paljenje plamena, priključak na elektronički pisač, podešavanje peći za kolonu, temperature detektora i injektora) i potom snimi signal s osjetljivošću najmanje dvostruko većom od one koja će se koristiti za analizu. Bazna linija mora biti linearna, bez ikakvih pikova ili otklona.
NN 7/2009 • Negativni otklon bazne linije upućuje na neispravno priključenu kolonu; pozitivni otklon upućuje na nepravilno kondicioniranje kolone.
NN 7/2009 • Napomena 6: Temperatura kondicioniranja mora uvijek biti najmanje 20°C niža od maksimalne temperature određene za upotrijebljenu stacionarnu fazu.
LINK - PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA, INTERNET USLUGE
NN 7/2009 • – linearna brzina plina nositelja: helij 20-35 cm/s, vodik 30-50 cm/s,
NN 7/2009 • – osjetljivost uređaja: od 4 do 16 puta veća od najmanjeg prigušenja,
NN 7/2009 • – količina injektirane tvari: 0,5-1 µl otopine trimetilsilil etera (TMSE).
NN 7/2009 • Ovi se uvjeti mogu prilagođavati svojstvima kolone i plinskog kromatografa tako da se dobiju kromatogrami koji ispunjavaju sljedeće zahtjeve:
NN 7/2009 • – vrijeme zadržavanja ß-sitosterola treba biti 20 ± 5 minuta,
NN 7/2009 • – visina pika kampesterola treba biti: za maslinovo ulje (prosječna količina 3%) 15 ± 5% pune skale; za sojino ulje (prosječna količina 20%) 80 ± 10% pune skale,
NN 7/2009 • – svi prisutni steroli moraju biti razdvojeni. Pored toga, pikovi također moraju biti potpuno razdvojeni, tj. prethodni pik mora se vratiti na baznu liniju prije početka sljedećeg pika. Međutim, nepotpuna se rezolucija tolerira uz uvjet da se pik pri relativnom vremenu zadržavanja od 1,02 može kvantificirati pomoću okomice.
NN 7/2009 • 5.4.3.1. Pomoću mikrolitarske šprice od 10 µl povuče se 1 µl heksana, usiše 0,5 µl zraka i zatim 0,5-1 µl otopine uzorka. Pritom se klip šprice povuče tako da se igla isprazni. Igla se uvede kroz membranu injektora te se nakon 1-2 sekunde brzo injektira, a nakon približno 5 sekundi igla lagano izvuče.
NN 7/2009 • 2.2.2.2. Nastavi se sa snimanjem dok se TMSE prisutnih sterola u potpunosti ne eluiraju. Bazna linija mora čitavo vrijeme udovoljavati uvjetima (5.4.1.2.).
NN 7/2009 • Pojedinačni se pikovi identificiraju na osnovu njihovih vremena zadržavanja i usporedbom sa smjesama sterolnih TMSE analiziranih u istim uvjetima.
PRETHODNA STRANICA - SLJEDEĆA IZBOR:
Broj 87/08, Broj 6/02,
Broj 38/96, Broj 7/90,
Broj 35/98, Broj 104/08
LINK - PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA ZA PODUZETNIKE