PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA, INTERNET USLUGE
BESPLATNI PREGLED PRAVNE REGULATIVE
Brzi pregled sadržaja propisa. Projekt je nastao za potrebe poslovnih ljudi koji kontinuirano prate pravnu regulativu kako bi se
informirali da li je objavljen neki novi propis koji se odnosi na njihovu djelatnost.
Radi brzog pregleda, na ovim stranicama nalazi se sažetak sadržaja, a klikom na link može se pregledati originalni izvor i cijeli sadržaj.
NN 45/2008 • – Kod ribe treba ukloniti kožu jer su najviše dopuštene količine dioksina propisane za mišić bez kože. Bez obzira na navedeno potrebno je kod pripravljanja uzorka sastrugati cjelokupno mišićno i masno tkivo koje se nalazi s unutarnje strane kože i dodati ih u uzorak koji se analizira.
NN 45/2008 • – Laboratoriji moraju dokazati učinkovitost izvedbe metode u određenom rasponu prema ciljanom interesnom području, npr. 0,5; 1 odnosno 2 puta većom količinom od značajne količine, s prihvatljivim relativnom standardnom devijacijom (RSDR) ponovljene analize. Za pojedinosti o kriterijima prihvatljivosti vidi točku 5.
NN 45/2008 • – Granica određivanja za potvrdnu metodu mora biti približno jedna petina NDK.
NN 45/2008 • – Unutarnja mjera kontrole kvalitete provodi se redovitim provjerama sa slijepim probama, iskorištenjem (eng. recovery), dodatkom standarda ili analizom kontrolnih uzoraka (po mogućnosti certificiranih referentnih materijala).
NN 45/2008 • – Laboratorij mora dokazati svoju osposobljenost uspješnim i stalnim sudjelovanjem u međulaboratorijskim ispitivanjima za određivanje dioksina i dioksinima sličnih PCB-a u odgovarajućim matricama hrane i hrane za životnje.
NN 45/2008 • 5. ZAHTJEVI KOJE TREBA ZADOVOLJITI POSTUPAK ANALIZE DIOKSINA I DIOKSINIMA SLIČNIH PCB-a
NN 45/2008 • – Visoka osjetljivost i niska granica detekcije. Za PCDD-a i PCDF-a osjetljivost određivanja mora biti na razini pikograma TEQ-a (10 – 12 g) zbog izrazite toksičnosti pojedinih spojeva. Poznato je da se PCB-i javljaju u većim količinama od PCDD-ova i PCDF-ova. Za većinu kongenera PCB-a dovoljna je osjetljivost u nanogramima (10 – 9 g). Međutim, za mjerenje toksičnijih kongenera dioksinima sličnih PCB-a (a posebno kongenera koji nisu orto-supstituirani), potrebno je postići jednaku osjetljivost kao i za PCDD-ove i PCDF-ove.
NN 45/2008 • – Visoka selektivnost (specifičnost). Potrebno je izdvojiti PCDD-ove, PCDF-ove i dioksinima slične PCB-e iz mnoštva interfreirajućih spojeva koji mogu ometati analizu, a čije su koncentracije nekoliko redova veće od ispitivanih analita. Metoda koja koristi vezani sustav plinske kromatografije i spektrometrije masa (GC/MS), mora razlikovati različite kongenere, npr. toksične (sedamnaest 2,3,7,8-supstituiranih PCDD-ova i PCDF-ova te 12 dioksinima sličnih PCB-a) od ostalih kongenera. Biotestovima se moraju selektivno odrediti TEQ vrijednosti kao zbroj PCDD-ova, PCDF-ova i dioksinima sličnih PCB-a.
NN 45/2008 • – Točnost (istinitost i preciznost). Određivanje treba osigurati valjanu procjenu prave koncentracije analita u uzorku. Točnost (točnost mjerenja je podudarnost između rezultata mjerenja i stvarne ili prihvaćene referentne vrijednosti mjerenoga) je potrebna da bi se izbjeglo odbijanje rezultata analize uzorka na temelju nepouzdane procjene rezultata TEQ-a. Točnost se izražava kao istinitost (razlika između izmjerene srednje vrijednosti za analit u certificiranome materijalu i njegove certificirane vrijednosti, izražene u postocima) i preciznost (RSDR relativna standardna devijacija izračunata iz rezultata dobivenih u uvjetima obnovljivosti).
NN 45/2008 • Orijentacijske metode mogu obuhvaćati biotestove i GC/MS metode; u potvrdnim metodama primjenjuje se vezani sustav plinske kromatografije visoke razlučivosti i spektrometrije masa visoke razlučivosti (HRGC/HRMS). Ukupne TEQ vrijednosti moraju biti sukladne sljedećim kriterijima:
LINK - PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA, INTERNET USLUGE
NN 45/2008 • 6. POSEBNI ZAHTJEVI KOJE MORA ZADOVOLJITI GC/MS ZA ORIJENTACIJSKE ILI POTVRDNE METODE
NN 45/2008 • – U validaciji analitičke metode, unutarnji standardi PCDD/F-ova supstituirani s klorom na položaju 2,3,7,8 i obilježeni izotopom 13 C i unutarnji standardi dioksinima slični PCB-i obilježeni izotopom 13 C moraju se dodati na samom početku analitičkog postupka, npr. prije ekstrakcije. Najmanje se mora dodati po jedan kongener za sve tetra do okta-klorirane homologne skupine za PCDD/F-a i najmanje po jedan kongener za sve homologne skupine za dioksinima slične PCB-a (odnosno najmanje po jedan kongener za svaki izabrani ion u spektrometriji masa koja se koristi za praćenje PCDD/F-ova odnosno dioksinima sličnih PCB-a). Najbolje je koristiti, svih 17 unutarnjih standarda PCDD/F-ova supstituiranih klorom na položaju 2,3,7,8 i obilježenih izotopom 13 C i svih 12 unutarnjih standarda dioksinima sličnih PCB-a obilježenih izotopom 13 C, a obavezni u potvrdnim metodama.
NN 45/2008 • Relativne faktore odgovora treba utvrditi i za one kongenere za koje se ne dodaje analog obilježen izotopom 13 C, tako što će se koristiti odgovarajuće kalibracijske otopine.
NN 45/2008 • – Za hranu biljnog i životinjskoga podrijetla koja sadrži manje od
NN 45/2008 • 10% masti, unutarnji se standardi obavezno dodaju prije ekstrakcije. Za hranu životinjskoga podrijetla u kojoj je udjel masti veći 10%, unutarnji se standardi mogu dodati prije ili poslije ekstrakcije masti. Mora se provesti odgovarajuće vrednovanje učinkovitosti ekstrakcije, što ovisi dodaje li se unutarnji standard prije ili nakon ekstrakcije masti, te o tome iskazuju li se rezultati na udio masti u uzorku ili na cijeli uzorak.
NN 45/2008 • – Prije GC/MS analize treba dodati 1 ili 2 (surogat) standarda radi provjere iskorištenja.
NN 45/2008 • – Potrebno je kontrolirati iskorištenje. Za potvrdne metode iskorištenje pojedinačnih unutarnjih standarda mora biti između 60% i 120%. Manje ili veće iskorištenje za pojedinačne kongenere, a posebno za neke hepta- i okta-klorirane dibenzodioksine i dibenzofurane, je prihvatljivo pod uvjetom da je njihov doprinos TEQ vrijednosti manji od 10% ukupne TEQ vrijednosti (dobivene na temelju zbroja PCDD/F-ova i dioksinima sličnih PCB-a). Za orijentacijske metode iskorištenje mora biti između 30% i 140%.
NN 45/2008 • – Dioksini se od kloriranih spojeva koji mogu interferirati u analizi, poput PCB-a koji nisu slični dioksinu te kloriranih difenil etera, odvajaju odgovarajućim kromatografskim tehnikama (najbolje pomoću kolone s florisilom, aluminijevim oksidom i/ili aktivnim ugljenom).
NN 45/2008 • – Razdvajanje izomera plinskom kromatografijom mora biti zadovoljavajuće (preklapanje signala 1,2,3,4,7,8-HxCDF i signala 1,2,3,6,7,8-HxCDF < 25%).
NN 45/2008 • – Tetra do okta-klorirani dioksini i furani određuju se sukladno EPA-inoj metodi 1613, revizija B, metodom izotopnog razrjeđenja uz primjenu HRGC/HRMS-a odnosno drugom metodom s jednakim izvedbenim kriterijma.
PRETHODNA STRANICA - SLJEDEĆA IZBOR:
Broj 41/01, Broj 125/08,
Broj 87/08, Broj 146/05,
Broj 87/08, Broj 24/95
LINK - PREGLED SVIH FINANCIJSKIH I POSLOVNIH TEMA ZA PODUZETNIKE